对称季铵碱的烷基链长度对草酸电还原反应的影响

研究了四种不同烷基链长度的对称季铵碱对草酸电还原制备乙醛酸反应的影响。线性扫描测试考察了添加剂对铅电极上阴极反应的影响,结果表明对称季铵碱在电极表面的吸附对析氢反应的抑制程度大于其对草酸电还原反应的抑制程度,且随着对称季铵碱中烷基链长度的增加,添加剂抑制析氢反应效果更明显。计时安培法的结果证明添加剂可影响草酸向电极表面的扩散,随着对称季铵碱中烷基链长度的增加,草酸的扩散系数呈现出先增加后减小的趋势。恒流电解实验结果表明,添加剂能有效提高草酸电还原反应的电流效率,且提高效果随对称季铵碱所含烷基链长度的增加而增强。因此,添加剂的吸附对阴极表面析氢反应的抑制作用是草酸电还原反应电流效率提高的主要原因。本研究表明,四丁基氢氧化铵为添加剂时,草酸还原为乙醛酸的电流效率最高。     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

具有α, β-不饱和酮的2-吲哚酮衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性

以2-吲哚酮衍生物(1a~1c)与醛(2a~2n)为原料,通过克脑文格尔反应和酰化反应得到17个(E)-1-乙酰基亚苄基吲哚酮衍生物(1~17),其结构经¹HNMR、 ¹³CNMR和MS(ESI)进行表征。采用CTG法评价了目标化合物1~17对人非小细胞肺癌细胞(A-549),人乳腺癌细胞(MCF-7)和人胃腺癌细胞(BGC-823)3种肿瘤细胞增殖的抑制活性。结果表明：化合物16对三种肿瘤细胞具有显著的抑制活性,IC₅₀值分别为0.50±0.03(A549)、 0.20±0.02(MCF-7)和0.34±0.04μM(BGC-823),尤其是对MCF-7的抗增殖活性与阳性对照阿霉素相当。      

三价磷介入的Kukhtin-Ramirez反应研究进展

Kukhtin-Ramirez反应是有机化学中一类重要的极性反转反应.利用三价磷的还原性对α-羰基酮化合物进行极性反转,所生成的Kukhtin-Ramirez活性中间体在诸多转化中都展现出了其作为1,1-偶极子的化学性质.近年来关于该活性中间体的反应研究主要包括:极性X—H键插入反应、还原性加成反应、形式[2+1]环加成反应、形式[4+1]环加成反应、形式[4+2]环加成反应.这些转化为一些重要的多官能团化合成中间体及结构复杂的环状化合物提供了高效简洁的合成方法,凸显了Kukhtin-Ramirez极性反转反应在有机合成中的重要性.     

金属纳米复合催化剂合成与应用的最新进展

随着纳米技术的发展,金属纳米复合材料由于其特殊的物理化学性质和潜在的催化应用受到越来越多的关注。本文系统地介绍了金属纳米复合催化剂最新的研究进展。首先,我们介绍了一些金属纳米复合催化剂的合成方法。其次,为了更好的优化催化剂的结构与催化活性的关系,并深入理解催化反应机理,我们讨论了金属纳米复合催化剂一些重要因素(包括粒子粒径、形貌、组成、载体或配体)对催化活性和选择性的影响。最后,我们进一步介绍了金属纳米复合催化剂在还原不饱和化学键中的应用(N=O,N≡C和C=O),同时还对金属纳米复合催化剂的发展方向进行了展望。     

一对手性铕（Ⅲ）配合物的合成和铁电性质

合成并表征了一对蒎烯修饰的稀土铕（Ⅲ）配合物Eu（TTA）₃L_1a（1a）和Eu（TTA）₃L_1b（1b）（TTA=2-噻吩甲酰三氟丙酮,L_1a=（+）-4,5-双蒎烯-2,2''-联吡啶,L_1b=（-）-4,5-双蒎烯-2,2''-联吡啶）。化合物的手性特征通过X射线单晶结构和圆二色光谱进行了表征。配合物1a结晶于极性空间群P1,中心Eu（Ⅲ）离子呈现出严重扭曲的四方反棱柱体的配位环境。鉴于非中心对称结构的特性,配合物1a也表现出明显的铁电性质。     

DABCO-促进新型呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物的合成

在1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)促进下,以水为反应介质,通过3-溴乙酰基-4-羟基-1-甲基-2-喹啉酮与芳香醛的亲核取代、分子内环化及消除的串联反应,合成了9个新型的呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR,MS(ESI)和元素分析表征。     

ZnO衍射花样180°不唯一性的消除

晶体电子衍射花样涉及到界面、位错等缺陷的晶体学性质测定时,需要设法消除180°不唯一性这一问题.应用Tecnai G~2 F20场发射透射电镜精密的倾斜样品台使晶体做有系统的倾转,观察衍射花样的变化并加以分析,从而消除了ZnO粉末单晶花样的180°不唯一性.     

紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱检测环境中挥发性有机物

本研究采用紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(UV-FAIMS)快速检测环境中挥发性有机物.选取苯和对二甲苯为研究对象,并分析了分离电压、流速等因素对其分离识别的影响.实验结果表明:当分离电压值为0～1200 V时,苯和对二甲苯信号强度逐渐降低,而特征补偿电压值却逐渐增加.实验选取分离电压值为900 V,当载气流速为0～240 L/h时,苯和对二甲苯的特征离子峰信号强度逐渐增加,当载气流速为0～120 L/h时,苯和对二甲苯团簇峰信号强度增加,当载气流速为120～240 L/h时,苯的团簇峰信号强度增加,而对二甲苯的团簇峰信号强度降低.此外,对样品浓度、信号强度与噪声的比值进行探讨,获得UV-FAIMS检测苯的检测限为0.011mg/m3.